Цитата:
Сообщение от Xryms
я иногда на крайний случай использовал просто железные опилки с лимонной или аскорбиновой кислотой и дистилятом.
|
найдено на просторах интернета как самому приготовить глюконат железа весьма интересный способ. сам пока не пробовал. но может кому пригодится.
взял
глюконат кальция в ампулах в 10 мл. - 1 г.
глюконата....(22руб.)
0.64 г. Сульфата железа семиводного - мало,
нужен небольшой избыток, от которого
потом довольно легко избавиться...Брал 0.9
г. FeSO4х7H2O.
Реакция очень медленная поэтому - водяная
баня - 1 час, температура около 90
градусов...выпадает гипс....
Фильтрация , точнее аккуратный отбор
всего, что с верху гипса....
Приливаем 50 мл. этанола...ГЖ не растворим
в этаноле....и среди возможных компонентов
реакции только ГЖ и гипс не растворимы...
(Ждем осаждения ГЖ в виде тягучей темно-
зеленой жидкости (сироп )...30 минут...
Сливаем все что сверху (светло зеленая,
почти белая жидкость)....это водно-
спиртовой раствор всего, что нам не
нужно....
Темно зеленая жидкость ГЖ (1,486 г.)
подсушивается при температуре 50 градусов
около 2 часов...
взвешивание 0.989г...а должно было
получиться 1,0366 т.е. имеем 95,4 %
выхода....в любом случае выход за 90% - это
очень хорошо....
..но с таблетками будет дешевле....нужно
пробовать.
Коллега с этого форума в личке попросил
расписать процесс приготовления глюконата
железа (ГЖ) по шагам...
Решил сделать это здесь, чтобы не плодить
аналогичные темы, да и может кто по
обсуждать захочет...итак
Готовим глюконат железа из таблеток
Реактивы и препараты :
1. Глюконат кальция в таблетках по 500мг
(самы дешевый мне попался по 2 руб.63 коп.
за пачку 10 табл.) - 10 пачек - итого 50 грамм
глюконата кальция.
2. Железо сернокислое семиводное (Железный
купорос) - светло зеленые кристаллы...нужно
по расчетам 32 грамма, но практика
показала, что нужно чуть больше - я беру
38-40 грамм.
3. Вода дистиллированная - около 100
мл...возможно потребуется меньше..
4. Спирт этиловый или изопропиловый...для
выделения более чистого продукта, с
которым намного удобнее работать в
последствии при приготовлении УДО, но и
повозится с очисткой - придется.
Еще нужна воронка для фильтрации. В
качестве фильтра использовал 2 слоя белого
нетканого материала, между которыми была
плотная , дешевая туалетная бумага. Можно
что-то аналогичное использовать, лишь бы
частицы гипса отфильтровались.
Неплохо иметь делительную воронку, но и
без нее легко обойтись.
Если хотите возвращать себе
использованный спирт - то нужно иметь
дистиллятор (у меня старая из нержавейки
скороварка и стеклянный проточный
холодильник). Просто, если не возвращать
спирт - то себестоимость процесса несколько
возрастает...
Процесс:
1. Измельчить в порошок таблетки глюконата
кальция. Для проведения реакции в качестве
реактора использовал обычную пол-
литровую стеклянную банку. Воду пока
НЕНУЖНО добавлять...
2. В сухом виде смешиваем порошок
глюконата кальция и железного купороса.
Перемешиваем до получения однородного
цвета смеси. Возможно , что смесь вдруг
начнет увлажняться сама по себе....это -
нормально, значить реакция
началась.....если нет - необходима вода...
3. Добавлять дистилированную воду необходимо
маленькими порциями - много воды нам не
нужно, от нее потом необходимо будет
избавляться. Когда начнется реакция , из
кристаллогидрата сернокислого железа
выделится вода и смесь порошка - резко
увлажнится. Но для запуска реакции воды
некоторое количество приходиться
добавлять....в любом случае воды нужно
добавить где-то 80-100 милилитров.....
4. Ставим реактор (банку) на водяную
баню. ...греем и перемешиваем минут
30-40...можно и дольше.....хотя основное
количество реагентов, вступят в реакцию в
течении 30-40 минут....В результате реакции
в реакторе выделится 2 фракции - сверху
темно зеленая жидкая (смесь растворов
глюконата кальция и избытка сульфата
железа), снизу светло-зеленая
нерастворимая фаза сульфата кальция....т.е.
гипс.
5. Фильтрация. Отфильтровать нужно жидкую
фракцию. Для этого берется другая емкость
(я брал химический стеклянный стакан, но в
принципе подойдет любая аналогичная ) в
нее устанавливается воронка с
фильтрационным материалом. Жидкость в
реакторе взбалтывается и выливается
порциями в воронку. В результате фильтрат
(результат фильтрации) - должен
представлять из себя темно-зеленую
жидкость прозрачную без осадка....ну или
практически без осадка....после заливки и
отфильтровывания последней порции
жидкости из реактора - фильтр промыть
небольшим количеством воды, чтобы смыть
с осевших частиц гипса - необходимый нам
глюконат железа....После этого фильтр
можно выбросить....
6. Осаждение Глюконата
Железа .....Используется свойство
нерастворимости глюконатов в спиртах...в
частности в этаноле или изопропаноле (ИПС)
Для этого, реактор отмывается от остатков
реакции, фильтрат заливается в реактор
(должно получиться 100 - 150 мл) и
начинаем приливать спирт, до тех пор пока
жидкость в реакторе не станет
непрозрачной, белесой , светло -зеленого
цвета, а внизу должна появиться вторая
фракция - темно зеленая , густая....это
глюконат железа (полу-продукт содержащий
много воды ) , после этого добавляем еще
несколько миллилитров спирта и оставляем
реактор на пару часов.... для более полного
осаждения полу - продукта. Если жидкость -
темнеет и перестает делиться на фракции -
добавляем спирта...
7. Отделяем нужный нам полу-продукт (темно
зеленая гутая жидкость), для этого верхнюю
фракцию осторожно сливаем в канализацию
- нам нужна нижняя густая. Если есть
делительная воронка - эту процедуру очень
легко и просто сделать с ее
использованием....можно купить - она
относительно не дорого стоит...если будете
заниматься синтезом аналогичных
веществ...
Должно получиться примерно вот это
Специально взболтал перед тем как сделать
фото - чтобы оценить цвет на прозрачных
стенках ....
8. Полученный полу-продукт нужно
"осушить" - т. е. избавить глюконат железа
от излишней влаги....для этого использовал
плоскодонную широкую силиконовую
форму для выпечки (купил в магазине все за
38 руб.)
, в которую переливается полу продукт и
помещается в температуру около 100
градусов. Силиконовая форма
использовалась по причине того, что полу-
продукт при начале сушки и впоследствии
просто прилипнет к стенкам посуды, в
которой вы будете его сушить.
Для создания температуры можно
использовать духовку с регулятором. Выше
температуру делать не нужно.....иначе
получиться смесь продуктов с разным
содержанием воды в кристаллогидрате -
будет сложно дозировать удобрение. Полу-
продукт при высушивании - образует
липкие корки темно зеленого цвета - это
нормально....Сушка занимает несколько
часов....примерно 8 - 9 .....получаем готовый
продукт (темные плотные корки) - глюконат
железа дигидрат.
9. Измельчаем полученный продукт -
получаем порошек серо-зеленого
цвета .....чем мельче измельчите - тем
светлее будет конечный продукт.
Вот и все.... Содержание железа в данном
продукте примерно 11,5 процентов...Выход
около 98% если все аккуратно делать...